山西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商

来源: 发布时间:2021-02-28

    用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取(SPE)纯化,用液相色谱电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)负离子多反应检测(MRM)模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证,可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限(LOQ)为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间,RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g,甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明,该方法快速、简便,可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素,**初来源于委内瑞拉链霉菌(Streptomycesvenezuelae)。由于这种药物对人体有潜在的副作用,在***较轻病症时不建议使用,但可用于严重***的***。CAP作为兽药,是一种高效而且可耐受的***素,人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而,由于其对人体的毒性,CAP在动物派生食品(包括蜂蜜)中的使用受到严格的控制。欧盟(EU)规定动物源性食品中CAP的比较大残留限(MRL)为µg/kg。水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法。山西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商

    又称非酯化脂肪酸或未酯化脂肪酸(nonesterifiedfattyacid)。正常情况下血浆中含量极少,在血浆中半衰期2~3分钟,主要与血清蛋白结合转运到全身组织利用,分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸(NEFA)有很强的细胞毒性,可损害细胞膜、线粒体和溶酶体膜等,而且能增强细胞因子毒性,在许多疾病的病理生理中起重要作用。高浓度的游离脂肪酸可加重粥样硬化、诱发心率失常、加重缺血心脏泵功能,***葡萄糖的氧化和转运,损伤肝细胞,促进脂肪肝的形成。高效液相色谱-质谱联用技术可一次性检测11个游离脂肪酸。目前,临床上肝功能检测的经典指标为谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、谷氨酰转肽酶(GGT)等。但这些指标的特异度不高,易受其他因素的影响。胆汁酸是目前发现的灵敏度特异度都较高的指标。胆汁酸是胆固醇在肝脏分解代谢的终产物是胆汁的主要成分。胆汁酸的代谢与肝胆系统密切相关,有报告统计急性肝炎、肝硬化、原发性肝*、急性肝内胆汁淤滞、原发性胆汁性肝硬化以及肝外阻塞性黄疸。高效液相色谱串联质谱平台还可以用于药物浓度监测、类固醇检测、代谢组学研究等。山西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商T/SZAT 0009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。

    不仅为开展食品检验工作提供技术支撑,也对打击制、售假冒伪劣保健食品,净化保健食品市场产生重要影响。以针泵进样的方式,以5μL/min的流速向质谱仪中注入100ng/mL那非类物质标准溶液,确定其比较好质谱条件。分别在正、负离子模式下进行一级全扫描,确定目标化合物的母离子质量数。实验中发现,除脱哌嗪基硫代西地那非和伐地那非二聚体在负离子模式下的灵敏度远高于正离子模式外,其余88种那非类物质均在正模式下的响应更高。确定目标化合物的母离子后,对母离子进行子离子全扫描,确定其定性和定量离子。优化子离子的去簇电压,碰撞能量等参数。采用正、负2种离子模式采集,实验对比了分别在乙腈-水、甲醇-水流动相体系中不添加与添加、氨水时,90种那非类物质的色谱峰形和离子化程度。结果发现,采用,90种那非类物质的离子化效果普遍较好且峰形比较好,这是由于90种那非类物质中除脱哌嗪基硫代西地那非、伐地那非二聚体外,其余均采用正离子模式采集,加入适量的甲酸会促进胺的电离,从而提高离子化效率,后续实验选用。

    故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描,扫描过程不接色谱柱,使用蠕动泵将药液直接注入质谱中,得到其分子离子,然后以其为母离子,通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描,选择两个响应稳定的离子作为其特征离子,从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性,其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量,且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+,结果发现以乙腈+,乐果出峰较快,且峰形较好,响应高。随后比较了乙腈+,80/20,70/30,60/40(V/V)的分离效果,发现乙腈含量高时峰形较好、较窄,但响应值下降,乙腈含量少时乐果峰形较宽,故**终以乙腈+(70/30,V/V)作为流动相。标准曲线及其线性范围按,以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、,并以乐果的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,在,乐果线性方程为y=+,相关系数r=(n=6)。说明在选定的条件下,乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。DB35/T 1851-2019 金属食品罐内涂层中双酚S迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。

    综合考虑仪器承受能力和分离时间,选择流速为mL/min。用乙醇逐级稀释标准储备液,配制系列混合标准工作液。在设定的仪器分析条件下进样测定。以各组分定量离子峰面积(y)对应浓度(x)进行线性回归,得出34种塑料添加剂的线性方程。以信噪比为3估算检出限。准确量取经测定不含有34种塑料添加剂的10号青稞酒样品20mL,分别添加高、低2个不同水平标准溶液,每个添加量做6个平行样,进行添加回收率和精密度实验。用超高效液相色谱-串联质谱在设定的分析条件下进样测定。两个添加水平的平均回收率为~,精密度(相对标准偏差)在~。有11个样品检出了塑料添加剂,共检出15种,其中增塑剂12种、紫外线吸收剂2种、抗氧化剂1种。白酒生产和储运过程中,所用青稞等原料、生产用水、生产设备和输送管路内衬材质以及产品包装材料等均可能与塑料材质接触。尤其是青稞酒的包装材料,尽管多数样品采用玻璃或陶瓷瓶灌装,但瓶盖或盖子内衬及密封材料均为各种塑料材质。本实验在多数青稞酒样品中检出多个种类的塑料添加剂,说明有塑料材质中的塑料添加剂直接或间接迁移到青稞白酒中。食品中11种双酚类物质的测定-高效液相色谱-串联质谱法 。山西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商

T/SATA 009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。山西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。塑料制品在加工过程中加入了种类繁多的塑料添加剂以改善其理化性能,其中很多物质如迁移到食物,过量摄入将对人体造成危害。塑料包装的应用日益***,食品用塑料包装占总塑料包装制品约45%~55%。20世纪80年代以来,塑料包装与含有油脂或酸性物质的食品接触致塑料中的添加剂向食品迁移逐渐成为食品安全领域引人关注的热点问题。我国和欧盟及美、日、韩、澳大利亚等国均对食品包装中塑料添加剂限量提出了越来越严格的标准。白酒中的酒精是大多数塑料添加剂的良好溶剂,与塑料制品接触会导致塑料添加剂迁移至青稞酒中。借助超高效液相色谱-串联质谱高效的分离能力和确证定性及高灵敏度定量性能,建立的分析方法同时测定了青稞酒中性质差异很大的6大类34种塑料添加剂。通过选择和优化样品前处理和色谱质谱分析条件,建立了适用的分析方法并将该方法应用于青海地产青稞酒中塑料添加剂的检测。检测结果表明,青海地产青稞酒中有多种塑料添加剂检出,检出的量均在10-6g/L量级,说明该方法对评估青稞酒中塑料添加剂残留的潜在风险具有实际意义。测定的34种塑料添加剂的极性范围分布较宽。山西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商