中文名称ProductName英文名称EnglishName别称SynonymsCASNO磷酸三(丁氧基乙基)酯TributoxyEthylPhosphateTris(2-butoxyethyl)Phosphate,TBEP,KP-14078-51-3磷酸三(2-氯丙基)酯Tris(2-chloroisopropyl)PhosphateTris(chloroethylmethyl)phosphate,TCPP13674-84-5磷酸三乙酯TriethylPhosphateTEP78-40-0磷酸三(2-氯乙基)酯Tris(2-chloroethyl)PhosphateTCEP115-96-8磷酸三甲酯TrimethylPhosphateTMP512-56-1磷酸三甲苯酯TricresylPhosphateTCP1330-78-5磷酸三异丁酯Tri-isobutylPhosphateTIBP126-71-6异丙基化磷酸三苯酯35IsopropylatedTriphenylPhosphateTriarylisopropylatedPhosphate,IPPP35,Reofos3568937-41-7异丙基化磷酸三苯酯50IsopropylatedTriphenylPhosphateTriarylisopropylatedPhosphate,IPPP50,Reofos5068937-41-7异丙基化磷酸三苯酯65IsopropylatedTriphenylPhosphateTriarylisopropylatedPhosphate,IPPP65,Reofos6568937-41-7磷酸三苯酯TriphenylPhosphateTPP115-86-6叔丁基化磷酸三苯酯ButylatedtriphenylphosphateesterBPDP,Phosflex71B56803-37-3磷酸三(1,3-二氯丙基)酯Tris(1,3-dichloropropyl)PhosphateTDCP。 无锡市磷酸三异丁酯C12H27O4P。碳化二亚胺磷酸三异丁酯阻燃剂
磷酸三丁酯的生产方法【**摘要】本发明公开了一种高收率磷酸三丁酯的生产方法,包括a.酯化反应;b.中和反应;c.脱醇;d.洗涤;e.蒸馏。本发明避免了脱醇时氯化氢与正丁醇和磷酸三丁酯发生副反应,避免了对反应不利的水生成。正丁醇只需简单的蒸馏就可以用于下批酯化反应。并且脱醇后产物的纯度也较高,只需简单的水洗,就可以达到99%以上的含量,简单蒸馏后纯度在%以上。【说明】磷酸三丁酯的生产方法【技术领域】[0001]本发明属于化工领域,具体而言,涉及高收率磷酸三丁酯的生产方法。技术背景[0002]磷酸三丁酯可用作稀有金属的萃取剂,溶剂,氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂以及工业消泡剂。[0003]工业上一般采用正丁醇与三氯氧磷直接酯化合成磷酸三丁酯,三氯氧磷遇到水很容易反应。由于反应过程中产生的氯化氢气体与正丁醇和磷酸三丁酯均有副反应。氯化氢与正丁醇反应生成氯丁烷和水,氯化氢与磷酸三丁酯生成氯丁烷和〇,〇-二正丁基磷酸。特别是脱醇时,温度较高,副反应更为明显。工业上磷酸三丁酯的收率低于80%。[0004]【权利要求】1.一种磷酸三丁酯的生产方法,其特征在于包括如下步骤:a.酯化反应:将三氯氧磷投入反应釜中,冷却到10°C以下。 碳化二亚胺磷酸三异丁酯阻燃剂磷酸三异丁酯混凝土泡沫添加剂外贸。
得到成品326kg,产率,产品色泽IOAPHA,纯度,水分,酸值。先将5kg四氯化钛加入到50kg异丁醇中混合均匀,然后边同610kg异丁醇(其中回收异丁醇210kg)投入到反应釜内,搅拌冷却到25°C,在真空度为,滴加150kg三氯氧磷,滴加时间132min,温度2832。C,滴加三氯氧磷结束,继续搅拌,深化反应120min,温度33~25°C;将物料转入脱醇釜中,搅拌,加热脱醇,保持系统真空度在,脱醇时间125min,待脱醇温度上升至S5。C,停止加热,待温度上升到107°C,泄去真空,将物料转入中和釜内,搅拌冷却,加入20%纯碱溶液中和,至Ph值为7,中和结束,加入5(TC热水,搅拌5min,静置40min,分去水层,将物料投入蒸馏釜中,加热蒸馏,蒸馏系统真空保持在,收集160°C以上馏分即为磷酸三异丁酯,得到成品233kg,产率,水分,酸值,色泽IOAPHA。搅拌速度同实施例一。实施例四实施例四与实施例一的区别在于反应时采用常压,酯化温度4050。C,滴加三氯氧磷时间为140min;脱醇赶酸真空度为,时间85min,脱醇温度107'C,用25M纯碱溶液中和至pH值67之间,加入约300kg热水水洗,静置分层20min,分去水层,用少量氢氧化钠调节物料pH值,蒸馏,蒸馏真空度保持在,蒸馏时间200min,得到成品228kg,产率。
WuxicityHongxingChemicalIndustryFactory无锡市红星化工厂系专业生产有机烷(氧)基磷酸酯系列产品的股份合作制企业,企业创建于1991年,主要生产磷酸三异丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯三个品种8个规格。企业坚持走科技创新之路,建厂20年以来,不断开发磷酸酯产品新工艺、新技术,先后获得高纯度磷酸三乙、高纯度磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯、核乏燃料萃取用超高纯磷酸三丁酯4项国家发明专利。企业技术力量雄厚,检测手段齐全,管理网络完善,产品质量居于国际先进水平,在国际市场上享有良好的声誉,与国内外企业BASF、BAYER、LANXESS、UNIVAR、日本大八、东棉化学、中核集团、中石油、中海油、中石化等企业均建立了良好的合作关系。 磷酸三异丁酯渗透剂外贸。
得到磷酸三异丁酯初产品。第四步:蒸馏:先检测磷酸三异丁酯初产品的pH值是否在6.5~7.5之间,如不符合要求,则用碱性物质调节pH值到6.5~7.5,然后在减压条件下蒸馏,除去低沸组分后,收集得到磷酸三异丁酯产品。折叠编辑本段基本信息中文名称:磷酸三异丁酯[1]英文名称:tri-isobutylphosphate中文别名:三异丁基磷酸酯;磷酸三叔丁酯;4,4'-二碘三联苯;TIBP英文别名:PHOSPHORICACIDTRIISOBUTYLESTER;isobutylphosphate;Phosphoricacid,tris(2-methylpropyl)ester;TRIISOBUTYLPHOSPHATE;TIBP;TRIS-ISOBUTYLPHOSPHATE;Triisobutylphosphat;Isobutylphosphate;tris(2-methylpropyl)phosphateCAS号:126-71-6分子式:C12H27O4P分子量:折叠编辑本段物性数据1.沸点(℃):~205(lit.)。2.密度:g/mLat20℃(lit.)。3.折射率:n20/D。4.闪点(℃):150。折叠编辑本段主要用途用作纺织助剂、渗透剂、染料助剂等。折叠编辑本段安全信息折叠风险术语R43:Maycausesensitizationbyskincontact.与皮肤接触可能致敏。折叠安全术语S36/37:Wearsuitableprotectiveclothingandgloves.穿戴适当的防护服和手套。 99%含量磷酸三异丁酯多少钱?碳化二亚胺磷酸三异丁酯阻燃剂
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所述的反应装置的结构为:包括带夹层的反应容器,在反应容器中设置有温度测量仪器,在反应容器上设置有出口、第1进口和第二进口,出口通第1管道分别与冷凝器和分离器相连接,分离器通过第二管道与第1进口相连接,第二进口与第三管道相连接。进一步地,前述的一种磷酸三丁酯的制备方法,其中,所述的第二管道和第三管道均为S型管道。本发明的有益效果是:①起始原料价格便宜、存储安全,且反应过程中不会生产氯化氢气体,极大的改善了工作环境;②提高了磷酸三丁酯的收率及纯度,产品的收率达到了85%以上,产品纯度达到99%以上。附图说明图1是反应装置的结构示意图。具体实施方式下面结合推荐实施例对本发明所述的技术方案作进一步详细的说明。实施例一本实施例中所述的一种磷酸三丁酯的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应装置中依次加入正丁醇、金属钠和甲苯,然后搅拌升温至回流,生成含丁醇钠的混合溶液;其中,反应生成的氢气经反应装置中的分离器脱除溶剂甲苯后分离出去,反应温度控制在28℃,搅拌速度为50r/min,反应时间控制在;正丁醇和金属钠的摩尔质量比为:1,每1mol金属钠添加100g溶剂;(2)使含丁醇钠的混合溶液冷却降温至15℃。 碳化二亚胺磷酸三异丁酯阻燃剂