奉贤区智能短程分子蒸馏系统创新服务

分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项

1、 进行开机前检查：清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送点。

2、 将各附属零部件（接收烧瓶、冷阱等拆卸件）安装到位，关闭其空气导通的阀门，在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了（此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的），开启其与设备本体相连通的阀门（针对有相应阀门的部件）。

3、 将液氮装入到冷阱中（装入量要过半），如果强制冷部位（冷阱处）配备有制冷机，那么待其温度达到设定值后，

4、 开启真空泵组，对系统进行真空抽取（注意泵组开启顺序）

5、 预热15min，打开真空泵阀，

6、 待真空度达到一个平衡之后，调整真空度调节阀，将真空度调整至本次实验所需要的真空度值，

7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源，进行温度设定，设定完成后启动运行（注意在开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压）

8、 如果温度高于150度，打开搅拌电机“45度左右”，

9、 待进料预热单元温度达到设定值后，关闭进料阀门，然后将待分离物料装填至进料容器中（注意防止物料在进料容器中凝固）

短程分子蒸馏系统技术推广及应用。奉贤区智能短程分子蒸馏系统创新服务

3.1 分子蒸馏技术原理

分子蒸馏技术是蒸馏技术的一种，可以进行液体—液体的分离，利用不同化合物之间分子平均自由程的差异来实现化合物的***分离。分子之间存在着作用力，当两个分子的距离超过一个特定值时，分离的作用力表现为分子引力，分子在不断运动的过程中，分离距离小于某一值时，作用力表现为斥力。分子运动过程中发生相邻两次碰撞之间走过的路径成为是分子运动自由程。轻质分子和重质分子具有不同的运行自由程，轻质分子的自由程相对较大。分子蒸馏主要依靠轻质分子和重质分子之间分子自由程的差异实现分子的分离。分离蒸馏可以在较高的真空下进行，蒸馏的温度远远低于化合物的沸点，避免了化合物的碳化。分子蒸馏技术特别适用于热敏性化合物的分离。

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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2

10、             待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值，并维系平衡后，开启成膜电机，开启进料阀，通过调整进料阀的开度来调整进料速度

11、             调整成膜电机的转速，将成膜速度调整至一个合适速度（电机速度是连续可调的，一般200rpm/min），进行正常实验操作。注意：实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整，以及对物料、液氮等消耗品进行补充（注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上）

12、             打开进料阀，注意：用手扶住进料管，以免下瓶口处破裂

13、             物料做完后，卸掉系统真空，关闭真空泵组。

14、             关闭进料阀，关闭预热单元加热器，将清洗用溶剂倒入进料容器，打开进料阀，调整进料速度，对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次，注意：在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下，注意保护，若设备长期不用，可将其放置一个干燥器中，避免碰撞、污染

15、             清洗完成后，关闭各功能部件电源，系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净，实验结束。

分子蒸馏过程

短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程可发如下四步：

分子蒸馏分子从液相主体向蒸发表面扩散

通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。

分子蒸馏分子在液层表面上的自由蒸发

蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸馏温度。

分子蒸馏分子从蒸发表面向冷凝面飞射

蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。

分子蒸馏分子在冷凝面上冷凝

只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。

短程分子蒸馏系统国内外价格对比？

分子蒸馏设备利用分子蒸馏技术，在高真空条件下利用不同种类分子间的不同平均自由程实行液-液分离，即轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在二者中间设置冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子回落实现混合物的分离。因此，分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差，就可以进行分离，这使得操作温度远低于物料的沸点，不会破坏物料内部成分。

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短程分子蒸馏系统的特点。奉贤区智能短程分子蒸馏系统创新服务

分子蒸馏的一些问题（3）

那么，WFMS相对于基本沸腾型分子短路径的优势仍然是什么？

有几个，包括：

答：WFMS是连续模式，而不是批处理模式。这意味着，对于较大或特殊的烧瓶，或使用液体泵，它们可以使用任何数量的进料材料长时间运行，并且随着时间的推移具有相同的一致产品组成。 WFMS也是可扩展的，因此当需要处理更大量的材料时，可以使用更大版本的相同类型的设备来适应所需的更大吞吐量。诸如BFMS的批处理模式静止图像在可伸缩性方面非常有限。

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