离子色谱的使用注意事项:1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。4、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。5、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。 1983年6月我国第1代离子色谱仪诞生了。口碑好品质离子色谱
离子色谱是一个相对较新的技术,从1975年至今只有45年的发展时间。离子色谱的诞生主要受现代工业对环境污染引发的水质检测需求的影响。1975年,DowChemical公司的HamishSmall等人在美国分析化学杂志上发表了第1篇离子色谱方面的论文。同期,第1家离子色谱生产厂商Dionex(现为ThermoFisherScientific)公司成立,且并专门生产离子色谱仪。从70年代中期开始,离子色谱仪开始生产并销售,且生产规模逐步扩大。不过,因为该技术是特定,所以在一定的时期之内,只有Dionex公司可以生产。1979年,美国衣阿华州大学的(非控制型)离子色谱,因此很多其他生产液相的公司也可以生产离子色谱仪,离子色谱在这个时期推广应用更加普遍。截至现在,WebofScience收录离子色谱相关论文11084篇,而由HamishSmall在AnalyticalChemistry发表的第1篇离子色谱论文到现在为止已经被引用了1124次,是离子色谱领域被引用非常多文章。该论文介绍了新的离子交换色谱的离子分离和电导检测的方法,同时引进了一种称为控制柱的技术,控制柱后来发展成为现在的控制器概念。而较近的25年,即从1996年到今年初,离子色谱技术相关论文总的趋势都是在增长,说明离子色谱技术的应用非常稳固扎实。 口碑好品质离子色谱离子色谱常见问题类型主要有压力异常、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、 峰形异常等。
离子色谱系统,IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要控制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似控制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的较重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。
流动相配制完毕后一定要通过溶剂过滤器(µm)过滤水中的颗粒,这些颗粒很可能会造成色谱柱不可恢复的损害,使色谱柱压力增高,柱效降低。流动相由于浓度较稀,长时间放置容易滋生菌类,因此流动相的寿命不应该超过7天,如色谱柱和控制器允许,可以在流动相中添加适量有机溶解(如5%**),可以控制菌类的生长。新流动相更替旧流动相时,应该先将色谱柱前的管路冲洗干净后再连接色谱柱。注:流动相由于其溶液呈碱性,因此很容易吸收空气中的二氧化碳而造成浓度变化,在流动相与大气的连通处加碱石灰或者惰性气体保护是非常有效的手段。从淋洗强度来看,对于常规阴离子,碳酸纳的能力远远强于碳酸氢钠和氢氧化钠,而氢氧化钠的能力略弱于氢氧化钠,使用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲体系可以兼顾到强弱关系,一般不使用梯度就可以完成较好的洗脱,基线平整;而氢氧化物由于只能采用浓度的方式,梯度洗脱是其常用的方法,基线有可能漂移,但氢氧化物控制后产物为水,背景电导比碳酸盐系统的背景(碳酸)要低很多,这样噪音相对小一些,碳酸盐系统增加二氧化碳控制装置可以达到同样的基线背景。对于某些分析,流动相中加入适量的有机溶剂可以达到一定的效果。如样品含有机物较多。 离子色谱仪工作流程基本大同小异。
离子色谱法测定矿泉水的溴酸盐。溴酸盐是一种致病物质,是利用臭氧进行消毒的副产物,是矿泉水、包装饮用水的必检项目。本实验采用 CIC-D120 色谱仪,配置盛瀚 SH-AC-11型离子色谱柱,测试矿泉水中的溴酸盐。方法符合国家标准 GB8538-2016 的要求。CIC-D120 离子色谱仪, 包含组件:- 高压低脉冲双柱塞输液泵- 电磁六通进样阀- 自再生电解微膜控制器- 控温双极电导检测器- 柱温箱- 阴离子色谱柱 SH-AC-11- 淋洗液配置单元- 淋洗液发生器(选配)。试剂: 超纯水:18.2M·cm 溴酸盐标液 100ppm 氢氧化钠 优级纯 样品前处理 样品过 0.22μm 滤膜过滤后,进样测试。采用离子色谱法可进行地表水中碘离子及盐碱性土壤中可溶性阳离子的测定,以及油气田水样中阴阳离子的测定。口碑好品质离子色谱
离子交换色谱是通过ECD检测器来检测被测组分中的电离程度。口碑好品质离子色谱
1)离子交换色谱离子交换色谱是根据待测离子在流动相带动作用下与固定相表面功能基团之间的离子交换作用的一种色谱分离方法。离子交换树脂上离解的离子和淋洗液中相同电荷的溶质离子之间能够进行的可逆交换,依据各离子对交换剂的亲和力有所不同而被分离。离子交换对亲水性的阴阳离子分离效果较好。磺酸基、羧酸基和磷酸基均是阳离子交换剂的主要功能基团,季铵基是阴离子交换剂的主要功能基团。阳离子交换:Xm++Y+RS-↔Ym++X+RS-,阴离子交换:Xm-+Y-RS+↔Ym-+X-RS+。离子交换过程示意图如图1所示(以阴离子为例)。图2离子排斥过程示意图(2)离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。离子排斥过程示意图如图2所示。图3离子对色谱原理示意图(3)离子对色谱离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。 口碑好品质离子色谱
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